原子吸收法檢測水中總鎳的步驟

  采用火焰原子吸收光譜法中的直接法測定城鎮污水中的總鎳，它的測定范圍與儀器的特性有關,波長為2320nm時,測試范圍為0.1mg/L-1.0mg/L。其檢測原理是將水樣吸入火焰后被測元素成基態原子,對特征譜線產生吸收,在一定條件下,特征譜線的強度變化,與被測元素的濃度成正比。將被測樣品吸光度與標準溶液吸光度相比較即可計算其濃度。

檢測所用試劑及儀器

1.硝酸 1.40g/mL 優級純。

2.硝酸 1.40g/mL 分析純。

3.高氯酸 1.67g/mL 優級純。

4.硝酸溶液 (1+1)

將優純級硝酸于等體積實驗室一級純水混合。

5.硝酸溶液 （0.2+99.8）

將2mL硝酸緩慢加入到998mL實驗室一級純水中。

6.鎳儲備液 1000mg/L。

稱取（1.000±0.001）g光譜純鎳或稱取相當量的鎳氧化物，用硝酸溶液（1+1）溶解完全后，加入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

7.鎳標準溶液 50mg/L。

用硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋鎳儲備溶液進行配制。

8.乙炔

氣體純度以能夠獲得淺藍色的貧燃火焰為合格。

9.空氣

經由空氣壓縮機供給，在使用時要先進行過濾，以去除空氣中的水、油、灰塵等雜質。

10.原子吸收分光光度計（須配備鎳空心極陰燈）。

11.用硝酸溶液浸泡后的實驗室常用玻璃器皿。

水樣的預處理

  當水樣采集后要存放在清潔的聚乙烯采樣瓶中，然后立即加入硝酸進行酸化，將采集到的水樣pH值調節至小于2。

  取待測水樣100mL搖勻,移入250mL高型燒杯中,加入5mL硝酸,在電熱板上緩慢加熱,濃縮至10mL左右取下,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,當樣品污染不嚴重時,可用少量過氧化氫代替高氯酸,繼續加熱消解至溶液清澈后,用少量實驗室一級純水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅盡氯氣及氮氧化物。然后用熱水溶解,濾入100mL容量瓶中,定容待測。

檢測步驟

  將儀器設置為波長為232.0nm,燈電流為7mA,火焰類型為貧燃。然后將儀器用硝酸溶液（0.2+99.8）調零,待儀器的零點穩定后,將已消解處理的樣品溶液噴入火焰,記錄吸光度。將水樣的吸光度扣除空白試驗吸光度,在工作曲線上查出被測鎳元素的含量。

繪制工作曲線

  于一組100mL容量瓶中,分別加入0.50mL、1.00m、3.00m1、5.00mL、10.00mL鎳標準溶液,加硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋至標線。此鎳標準系列的濃度分別為0.25mg/L、0.50mg/L、1.50mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L。按檢測步驟測定工作溶液的吸光度,繪制吸光度對鎳含量的工作曲線。工作曲線繪制可以與水樣檢測同時進行。

  水樣中的鎳含量可以按公式p=m*1000/V來計算得出。