利用連續(xù)流動(dòng)分析法檢測(cè)水中硫化物含量

  采集處理后的水樣在酸性介質(zhì)中，樣品通過(guò)在線加熱釋放的硫化氫氣體被氫氧化鈉溶液吸收，吸收液中的硫離子與氯化鐵和N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽反應(yīng)生成亞甲基藍(lán)，在660nm處測(cè)定其吸光度。

檢測(cè)所用試劑

1 鹽酸：1.19g/ml。

2 氫氧化鈉。

3 三氯化鐵。

4N,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽。

5 硫化鈉。

6 乙酸鋅（ZnAc2?2H2O）。

7 碳酸鈉（Na2CO3）。

8 Brij35（月桂醇聚氧乙烯醚，30%）。

9 鹽酸溶液：VHCl/VH2O=1:9。

10 顯色劑：

  移取50ml鹽酸于800ml水中，加入0.167gN,N-二甲基-1,4-苯二胺二鹽酸鹽溶解并混勻，定容至1000ml，加入3mlBrij35并混勻。使用當(dāng)天配制。

11 氯化鐵溶液：0.005mol/L。

  移取50ml鹽酸于800ml水中，加入1.33g氯化鐵并溶解，定容至1000ml，混勻。穩(wěn)定使用1周，不用時(shí)4℃儲(chǔ)存。

12 氫氧化鈉：0.10mol/L。

  4g氫氧化鈉溶解于適量水中，定容至1000ml，混勻。

13 氫氧化鈉：0.01mol/L。

  0.4g氫氧化鈉溶解于適量水中，定容至1000ml，混勻。

14 乙酸鋅溶液：1.00mol/L。

  溶解220g乙酸鋅于800ml蒸餾水，定容至1000ml，混勻。

15 碳酸鈉溶液：1.00mol/L。

  溶解106g碳酸鈉于800ml蒸餾水，定容至1000ml，混勻。

16 硫化物儲(chǔ)備液：100mg/L。

  0.6363g硫化鈉溶解于800ml氫氧化鈉溶液中，并定容至1000ml，混勻，溶液使用當(dāng)天配制，避光保存。或購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

17 硫化物使用液：10mg/L。

  移取10.00ml硫化物儲(chǔ)備液，用氫氧化鈉溶液定容至100ml，混勻。溶液使用當(dāng)天配制，避光保存。

18 氮?dú)猓杭兌取?9.9%

檢測(cè)需要使用的儀器

1 連續(xù)流動(dòng)分析儀：包括自動(dòng)進(jìn)樣器、化學(xué)反應(yīng)模塊（預(yù)處理通道、注入泵、反應(yīng)通道及流動(dòng)檢測(cè)池，光程一般為50mm）、蠕動(dòng)泵、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2 分析天平：感量0.0001g。

3 超聲波儀：頻率20-40kHz。

4 采樣瓶：棕色細(xì)口瓶，250ml。

水樣采集保存方法

  每升水樣中加入2ml醋酸鋅溶液和幾滴碳酸鈉溶液使樣品的pH≥10，水樣要充滿(mǎn)樣品瓶。樣品采集后避免與空氣接觸，應(yīng)4℃避光保存不超過(guò)24h。

檢測(cè)步驟

  檢測(cè)儀器按規(guī)定的順序開(kāi)機(jī)后，以純水代替所有試劑，檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性。待基線穩(wěn)定后，系統(tǒng)開(kāi)始泵入試劑，待基線再次穩(wěn)定后進(jìn)行校準(zhǔn)和空白試驗(yàn)。

標(biāo)準(zhǔn)系列的制備

  于一組50ml容量瓶中分別移取0ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用液，用氫氧化鈉溶液（6.13）稀釋至標(biāo)線并混勻，制備7個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)系列，硫化物質(zhì)量濃度（以S2-計(jì)）分別為：0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.20mg/L、1.60mg/L、2.00mg/L。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

  量取適量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品杯中，從低濃度到高濃度依次取樣分析，得到不同濃度硫化物的信號(hào)值（峰高或峰面積）。以信號(hào)值（峰高或峰面積）為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硫化物質(zhì)量濃度（以S2-計(jì)，mg/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

水樣檢測(cè)

  按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的測(cè)定條件，取適量待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，記錄信號(hào)值（峰高或峰面積）。如果濃度高于標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)，要對(duì)樣品進(jìn)行稀釋。所測(cè)水樣中的硫化物濃度可以按相應(yīng)公式算出。

以上內(nèi)容來(lái)源于《DB23T2486-2019 水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)分析法》