再生水一般是指的廢水或其他污水在經過一系列的凈化處理后，其水質指標到的國家規定的相應使用標準的水體，目前國內的再生水主要用于工業使用以及城市景觀水、河道生態水補水方面。再生水的使用對一些缺水的城市是一項非常有利的措施。但同時也要做好再生水的水質檢測工作，今天我們就和大家一起了解一下伏安極譜法檢測再生水中鉻的質量濃度步驟。
伏安極譜法采用的是非化學計量法原理，讓水樣中的六價鉻與二乙烯三胺五乙酸(DTPA)反應，生成的產物在一定的電流電壓范圍內，在懸汞電極上被吸附富集。當電極電位均勻地由正向負方向掃描，電位達到可使富集絡合物發生反應時，富集在電極上的金屬絡合物形成離子進人溶液，根據所得到的伏安曲線利用半波電位進行定性分析，根據峰高進行定量分析，用標準加人法計算出待測六價鉻離子的含量。測量總鉻時，先將所有的鉻元素在強氧化州存在下全部氧化至六價鉻，再進行測定。三價鉻含量由總鉻和六價鉻結果相減得出。當污水中有機物嚴重干擾鉻的測定時，本方法只適用于總鉻的測定。
1.本標準所用試劑，除非另有規定，應使用優級純試劑和符合GB/T6682中一級水的規定。
2.試驗中所需雜質標準溶液，在沒有注明其他要求時，均按GB/T602的規定制備。
3.稱量固體試劑時選取非鐵質藥匙。
4.硝酸溶液：1十1。
5.硝酸溶液：1+50。
6.硫酸溶液：1十120。
7.氫氧化鈉溶液：500g/L。
8.過硫酸銨溶液：1g/L。該溶液現用現配
9.電解液：稱取1.64g無水乙酸鈉、1.96g二乙烯三胺五乙酸(DTPA)和21.3g硝酸鈉.用水溶解后用氫氧化鈉溶液調pH至6.2-6.3后稀釋至100ml。
10.鉻標準貯備溶液：0.1mg/mL。
11.鉻標準溶液：2504g/L.準確移取250uL鉻標準貯備溶液至100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液現用現配。
12.汞：純度≥99.999%。
13.氮氣：純度≥99.999%。
1.伏安極譜儀。
2.工作電極：懸汞電極，使用前填充好適量的汞，密封。
3.參比電極：銀/氯化銀參比電極。
4.鋪助電極：鉑輔助電極。
5.移液器：100uL、1000uL。
1.所用器皿使用前均用硝酸溶液(1+1)浸泡12h以上，再用水沖洗干凈。
2.電解池在水樣測定前用硝酸溶液(1十50)沖洗，再用水沖洗干凈，電極系統也同樣處理。
3.連接伏安極譜儀及加液裝置，按照儀器及電極使用說明書的要求，進行電極測試和標準溶液測試，確保儀器穩定。
準確移取1000uL水樣(V,)于電解池中，準確加入2.50mL電解液和6.50mL水，用氫氧化鈉溶液或冰乙酸將溶液pH調至6.2±0.1，此時總體積為V,。插入電極，開始攪拌并通氮氣（分壓0.15MPa)除氧5min。關閉氮氣閥，保持攪拌，按相關儀器測試條件設定，作預電解富集。停止攪拌10s,按設定的掃描電位范圍和掃描速率進行溶出掃描測定，記錄溶出伏安曲線和六價鉻的峰電流值I0。之后，參照樣品的峰電流值，加入一定體積(Vs,10ul-200uL)的鉻標準溶液，測量加標后的峰電流值I1,然后再加入同樣體積(Vs)的鉻標準溶液，測量再次加標后的峰電流值I2。加入鉻標準溶液的體積應當適量，盡量使加入標準溶液后的峰電流值的增量與樣品初始的峰電流值相接近。必要時可改變標準溶液的濃度。
以加人鉻標準溶液的濃度(ug/L)為橫坐標，以相應的校正后的峰電流值(A)為縱坐標，繪制標準加人法工作曲線圖，外推與橫坐標的交點即為水樣中六價鉻的含量。樣品分析參見水質樣品分析記錄表。
移取100mL待測水樣于錐形瓶中，加入1mL硫酸溶液和10mL.過硫酸銨溶液，于可調電爐上加熱至沸，保持微沸約35min,使體積減少到約50mL,取下于室溫下冷卻。全部轉移至100ml.容量瓶中并用水稀釋至刻度。再按照六價鉻的操作步驟進行測定，即為水樣中總鉻的含量。
儀器如果自帶算法軟件可以直接顯示出最終的檢測結果，如果沒有大家可以按照相關公式進行計算。
以上內容來源于《GB/T 37905-2019 再生水水質 鉻的測定 伏安極譜法》
豫公網安備41019702004535號
