污水中總銻的快速檢測方法

  污水中的總銻大多數都來自于紡織印染行業，尤其是我國的東部沿海地區印染紡織業比較發達的地區，主要是因為在合成聚酯纖維時需要使用含銻的催化劑，在加工過程中游離的銻元素會進入廢水中沉積下來。而在2012年我國制定的《紡織染整工業水污染物排放標準》中就明確規定了污水中金屬銻的限值為100ug/L，雖然現在很多印染企業在生產中會進行處理，但金屬銻還是會在印染噴織過程中慢慢累積，最后造成排放的污水中出現總銻超標的現象。

  今天我們就來一起學習一下污水中總銻含量的快速檢測方法，此方法采用的是原子熒光光度法，其最低檢測濃度為1.0ug/L。主要是通過在鹽酸溶液中,以硼氫化鉀作還原劑,使銻生成其氫化物,以氬氣作為載氣,將生成的銻的氫化物導入電加熱石英管爐中進行原子化。而原子化的銻受光輻射后被激發產生電子躍遷,當激發態電子返回基態發出熒光,此時產生熒光光譜線與銻空心陰極燈發射的譜線產生共振,在給定波長處測定所產生的熒光強度,其熒光強度與試樣中銻含量成正比。

檢測所用試劑及儀器

1.硝酸:1.40g/mL,優級純。

2.硫酸:1.84g/mL,優級純。

3.鹽酸:1.19g/mL,優級純。

4.鹽酸溶液(1+2)

  將鹽與2份體積實驗室一級純水相混。

5.鹽酸溶液(1+4)

  將鹽酸與4份體積實驗室一級純水相混。

6.鹽酸溶液:4mol/L

  取100mL鹽酸與實驗室一級純水稀釋到300mL。

7.硫脲-抗壞血酸混合溶液:0.05g/mL

  稱取50g硫脲和50g抗壞血酸溶解于1000mL實驗室一級純水中,混勻,用時現配。

8.銻標準儲備液1000mg/L

  準確稱取2.743g酒石酸銻鉀溶于鹽酸溶液(1+2)中,移人1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液（1+4）稀釋至刻度,混勻備用.

9.銻標準使用液1.00mg/L

  吸取1mL銻標準儲備液,移入1000mL容量瓶中,用鹽酸溶液（4mol/L）稀釋至刻度。

10.硼氫化鉀堿性溶液0.005g/mL

  稱取1.0g氫氧化鉀溶于200mL實驗室一級純水中,溶解后加人1.0g硼氫化鉀繼續溶解，過濾后使用。

11.氬氣：純度大于99.99%

12.具有銻特種空心陰極等的原子熒光光度計。

檢測具體步驟

水樣處理

  取采集好的實驗水樣18mL,置于25mL的比色管中，然后加入2mL鹽酸（1.19g/mL）、約0.25g固體硫脲，搖晃均勻后在室溫經過1h左右讓其完全溶解后，定容待測。

檢測操作

  水質檢測儀器工作條件設置為:燈電流60mA,負高壓360V-380V,爐溫800℃,載氣流量600mL/min,屏蔽氣1000mL/mi,試劑消耗量(間斷法)2mL。按儀器規定的操作程序測定經處理后的樣品,測得熒光強度。需要注意一點具體的參數設置不同型號的儀器要根據說明書來進行操作。

校準曲線繪制

  分別吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL的1mg/L銻標準使用液（1.0mg/L）一組50mL容量瓶中,加入35.0mL、34.5mL、34.0mL、33.0mL、31.0mL鹽酸溶液（4mol/L）及各10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液（0.05g/mL）,用水稀釋至刻度,各對應點的濃度分別為0mg/L、0.010mg、0.020mg/L、0.040mg/L、0.080mg/L。然后按檢測步驟測定各濃度的銻標準使用液,并繪制熒光強度對銻濃度的校準曲線。

  最后污水中總銻的濃度可以通過相應公式計算得出。