連續在線吹掃捕集法檢測地表水中揮發性有機物的含量

發布時間：2022/1/10 17:01:10 來源：貫奧儀器儀表作者：便攜式多參數水質分析儀器閱讀次數：

水中的揮發性有機物基本上與空氣、土壤等介質中的相同，例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物質。我國早在2012年的環境保護標準中就規定了相關揮發性有機物的測定，利用連續在線吹掃捕集/氣相色譜法檢測地表水中揮發性有機物，若采集水樣為1.5L則檢出限為0.03ug/L-0.34ug/L。其檢測原理是利用氬氣或其它惰性氣體（吹掃氣體）將樣品中揮發性有機物帶出并吸附富集在捕集柱上，然后經快速升溫將揮發性有機物解析并由氬氣或其它惰性氣體（載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC），經氣相色譜柱分離后進入色譜檢測器進行檢測分析。以色譜保留時間定性，外標法定量，測定水樣中揮發性有機物的含量。

檢測所需儀器

1.氣相色譜儀（儀器傳輸管線必須使用惰性化材質，檢測精度必須為ug/L）。

2.吹掃捕集裝置（具備水樣溫度傳感器、頂空時間設置、管路凈化時間等，吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑，或者其它等效吸附劑）

3.毛細管色譜柱（HP-1 30m×0.32mm×4.0μm）或其他等效毛細管色譜柱。

4.微量注射器：100L；刻度吸管：1ml，2ml，5ml和10ml。

5.采樣杯：帶有進水口，出水口和溢流口，可定量1.5L，用于自動采集試樣。

6.一般實驗室常用儀器和設備。

水質檢測實驗室常用器皿

檢測所需試劑

1.甲醇（CH3OH）：色譜純。

2.揮發性有機物標準貯備液19種：各組分濃度ρ=2000mg/L，市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。

3.揮發性有機物標準中間液：各組分濃度ρ=2000μg/L，用甲醇稀釋揮發性有機物標準貯備液。

4.吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%。

檢測詳細步驟

儀器性能檢查

開機啟動之后，首先對儀器系統進行儀器性能檢查，并根據儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性，做樣前應通過內置核查標樣或配置的標樣核查分析結果，進行儀器準確性的確定，且需達到儀器使用要求。

氣相色譜參考條件

程序升溫：起始溫度60℃，保留1分鐘，4℃/分鐘升溫到90℃，然后6℃/分鐘升溫到135℃，最后20℃/分鐘升溫到200℃，保留45秒，升溫過程共20分鐘；閥溫：50℃；載氣壓力：620psi；檢測器溫度：80℃。其余參數按照儀器使用說明書進行設定。

其他符合要求的儀器可依據自身特點或說明書設置相關參數

吹掃捕集參考條件

吹掃參考條件

校準曲線的建立

將標準使用液逐級稀釋，配制成目標化合物質量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標準系列溶液。配制好的標準系列樣品混勻，按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄標準系列目標化合物的保留時間、峰面積響應值。以目標化合物質量濃度為橫坐標，以目標化合物定量峰面積響應值為縱坐標，建立校準曲線。